氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。
氣相色譜工作原理:
利用試樣中各組份在氣相和固定液體相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜過(guò)程:待測(cè)物樣品被蒸發(fā)為氣體并注入到色譜分離柱柱頂,以惰性氣體(指不與待測(cè)物反應(yīng)的氣體,只起運(yùn)載蒸汽樣品的作用,也稱(chēng)載氣)將待測(cè)物樣品蒸汽帶入柱內(nèi)分離。其分離原理是基于待測(cè)物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。
氣相色譜儀的基本組成
(1)機(jī)柜部分,是儀器所有部分的支承部分,在每個(gè)部分的裝配中起著*的作用。
(2)載氣系統(tǒng),包括氣源、氣體凈化、氣流控制和測(cè)量:
功能:為分析系統(tǒng)提供流動(dòng)相(載氣),保證其純度,控制載氣的流量和壓力,使其正常工作。
(3)取樣系統(tǒng),包括氣相色譜儀取樣器和氣化室;
功能:樣品注入進(jìn)樣器,通過(guò)氣化室瞬間氣化成氣體,由連續(xù)通過(guò)的載氣送入色譜柱。
(4) 色譜柱和柱箱,包括溫度控制裝置:
作用: 柱內(nèi)充滿(mǎn)固定相,當(dāng)載氣組分流過(guò)時(shí),由于不同組分與固定相的吸附容量不同,它們的保留值也不同,因此可以在柱內(nèi)分離組分。采用溫度控制裝置控制柱溫,使柱溫與流量及各組分的性能相匹配,從而更好地分離各組分。
(5)檢測(cè)系統(tǒng),包括檢測(cè)器、檢測(cè)器電源和溫控裝置;
作用:調(diào)節(jié)溫控系統(tǒng)裝置內(nèi)部控制環(huán)境溫度,當(dāng)各組分先后發(fā)展進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器可將組分濃度或質(zhì)量不斷變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。
(6)分析和記錄系統(tǒng),即色譜工作站,包括放大器、錄音機(jī)、部分儀器和數(shù)據(jù)處理設(shè)備
(7)電路部分,是控制溫度、氣路壓力、檢測(cè)器信號(hào)和氣相色譜儀的整個(gè)系統(tǒng).